ep专题之ech五杂质分析3渣浆泵
2022年07月21日
ep专题之ech(五)杂质分析3
环氧氯丙烷国标编号61052、cas号106-89-8,英文名称:3-chloro-1,2-epoxypropane;epichlorohydrin。别名:3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体,有氯仿刺激气味;分子量92.52、蒸汽压1.8kpa/20℃、闪点:34℃;熔点-25.6℃、沸点117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯okmart.com。密度:相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年,由berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料,作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法,主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法,以及较为环保的甘油法。前者由美国shell公司1948年,首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上采用该方法进行生产;中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司,于20世纪80年代分别开发成功;后者2007年前后工业化应用。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂,哪么其生产过程中如何节能减排,质量控制有何新法,其它应用拓展怎样,业内同样是十分关心的。这位专家就此对于最新进展,作了较为详细的情况介绍。
(三)结果与讨论
1、毛细管柱及填充柱的典型色谱图的对比
比较可以看出,采用毛细管柱对环氧氯丙烷进行分析,不仅大大地提高了杂质的检出能力,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,难分离的物质对1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等,分离度也得到了明显地改善。
2、色谱柱的选择
通过对db-1(100%甲基硅橡胶)、db-5(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶),毛细管柱试样分离情况的对比发现:两柱均能对环氧氯丙烷实现较好的分离,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,相比较而言db-5对环氧氯丙烷低组分的分离效果更佳,见图1。
3、柱温的选择
由于环氧氯丙烷中各组分的沸点相差较大,宜采用程序升温分析,为降低对仪器的要求,实验中采用了一阶程序升温。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,经试验,40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30rain)条件下,各组分能得到满意的分离。
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